本发明公开了一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷微粉制作成颗粒坯体后与粘结剂混合，再加入可发生放热反应的粉末中，形成具有包覆层的颗粒坯体；将所述具有包覆层的颗粒坯体制作成具有预设孔隙率的预制块；将所述预制块放入耐磨件模具中，浇注高温金属液，凝固后即得ZTA陶瓷颗粒金属复合耐磨件。本发明中ZTA颗粒生成过程所需能量由金属液和包覆层放热提供，复合材料制作的完整过程无需烧结炉高温烧结处理，所获得的复合材料组织更为致密，耐磨性更高，常规使用的寿命更长。

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116352057 A (43)申请公布日 2023.06.30 (21)申请号 9.3 C04B 35/63 (2006.01) C04B 35/634 (2006.01) (22)申请日 2023.03.27 C04B 35/632 (2006.01) (71)申请人 重庆罗曼新材料科技有限公司 C04B 35/636 (2006.01) 地址 402283 重庆市江津区白沙镇白沙工 C04B 35/64 (2006.01) 业园E1-01/02-03号-02地块 (72)发明人 温放放侯占东牟元全黄东风 欧成忠 (74)专利代理机构 重庆市前沿专利事务所(普 通合伙) 50211 专利代理师 廖巧玫 肖秉城 (51)Int.Cl. B22D 19/14 (2006.01) C04B 38/00 (2006.01) C04B 35/10 (2006.01) C04B 35/622 (2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图4页 (54)发明名称 一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件 的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷微粉制作成 颗粒坯体后与粘结剂混合，再加入可发生放热反 应的粉末中，形成具有包覆层的颗粒坯体；将所 述具有包覆层的颗粒坯体制作成具有预设孔隙 率的预制块；将所述预制块放入耐磨件模具中 ， 浇注高温金属液，凝固后即得ZTA陶瓷颗粒金属 复合耐磨件。本发明中ZTA颗粒生成过程所需能 量由金属液和包覆层放热提供，复合材料制造过 程无需烧结炉高温烧结处理，所获得的复合材料 组织更为致密，耐磨性更高，常规使用的寿命更长。 A 7 5 0 2 5 3 6 1 1 N C CN 116352057 A 权利要求书 1/1页 1.一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 将陶瓷微粉制作成颗粒坯体后与粘结剂混合，再加入可发生放热反应的粉末中，形成 具有包覆层的颗粒坯体； 将所述具有包覆层的颗粒坯体制作成具有预设孔隙率的预制块； 将所述预制块放入耐磨件模具中，浇注高温金属液，凝固后即得ZTA陶瓷颗粒金属复合 耐磨件。 2.根据权利要求1所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于，所述颗粒坯 体的制备包括以下步骤： 将所述粒度为50 300纳米的陶瓷微粉与助熔剂、分散剂、成型剂和去离子水分别加入~ 球磨机中混合24 48h后，用喷雾干燥机干燥成混合粉末；~ 将所述混合粉末经压制、破碎、过筛成1 4mm颗粒坯体；~ 所述陶瓷微粉为氧化铝微粉和氧化锆微粉的混合物。 3.根据权利要求2所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于：所述氧化铝 微粉、氧化锆微粉、助熔剂、分散剂、成型剂、去离子水的质量比为20 70：30 80：0.05 8： ~ ~ ~ 0.05 5： 0.3 5：100 500~ ~ ~ 。 4.根据权利要求2或3所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于： 所述助 熔剂为氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁中的一种或几种任意比例混合物；所述分散剂为聚 甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚丙烯酸中的任意一种；所述成型剂为聚乙烯醇、羧 甲基纤维素中的任意一种或两种任意比例混合物。 5.根据权利要求1所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于：所述可发生 放热反应的粉末为铝和FeO 或FeO 按质量比例27：51 87配制的混合物。 2 3 3 4 ~ 6.根据权利要求1所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于：所述颗粒坯 体与粘结剂的质量比为90 100：0.1 10；所述包覆层的厚度为1‑4mm。~ ~ 7.根据权利要求1或6所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于：所述粘结 剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、硅溶胶、硅酸钠中的一种或几种任意比例混合物。 8.根据权利要求1所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于： 所述预制块 的孔隙率为40 60%。~ 9.根据权利要求1所述ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，其特征在于：所述金属液 为钢合金、铁合金中的任意一种或两种任意比例组合。 10.一种ZTA陶瓷颗粒金属复合耐磨件，其特征在于：采用权利要求1至9任意一项所述 方法制备得到。 2 2 CN 116352057 A 说明书 1/5页 一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件及其制备方法，属于金属基复合材料技 术领域。 背景技术 [0002] 随着现代工业生产效率的不断提高，如冶金、矿山、火电、机械、水泥、煤矿等行业， 耐磨材料的消耗量与日俱增，传统钢铁材料难以满足设备对耐磨性的需求，为提高钢铁材 料的耐磨性，通常在钢铁耐磨件工作部位复合一定比例的高硬度陶瓷材料，即是陶瓷金属 复合材料。由于陶瓷脆性较大，通常是以颗粒态添加到复合材料中。 [0003] 中国专利(CN  114406258 A)公开了一种铝热还原反应粉末包覆的ZTA陶瓷颗粒及 其制法和应用，将ZTA陶瓷颗粒表面包覆一层铝热还原反应粉末，再将其置于氩气气氛保护 炉中进行自蔓延烧结，然后进行破碎、筛分，得到金属化ZTA陶瓷颗粒，再将金属化的陶瓷颗 粒与合金粉末混合物置于钢基部件耐磨损区域进行烧结，将得到的烧结体通过螺丝固定于 零部件中得到耐磨部件。中国专利(CN113245544A)公开了一种制备金属‑陶瓷包覆粉末的 装置及方法，陶瓷粉末在等离子炬的高温作用下表面瞬间液化，但芯部仍然保持固体状态， 通过等离子炬带进棒材端面的金属液膜中与金属液膜相融，表面液化的陶瓷粉末与金属熔 融液在热毛细力的作用下融合，金属熔融液包裹住表面液化的陶瓷粉末，在离心力作用下 熔融的陶瓷基金属液滴被分散到雾化室中，凝固形成球形度高、杂质含量低、包覆均匀的金 属‑陶瓷包覆粉末。由此可知，现有技术多是直接将组织结构稳定的ZTA陶瓷颗粒与金属液 铸造复合成型，存在外加ZTA陶瓷颗粒与金属基体结合不良的问题，进而降低了复合材料的 耐磨性。 发明内容 [0004] 本发明是提供一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，ZTA陶瓷颗粒与金属基体 直接可形成更为稳定的结构，从而提高复合材料的耐磨性。 [0005] 为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制 备方法，包括以下步骤：将陶瓷微粉制作成颗粒坯体后与粘结剂混合，再加入可发生放热反 应的粉末中，形成具有包覆层的颗粒坯体；将所述具有包覆层的颗粒坯体制作成具有预设 孔隙率的预制块；将所述预制块放入耐磨件模具中，浇注高温金属液，凝固后即得ZTA陶瓷 颗粒金属复合耐磨件。 [0006] 优选地，所述颗粒坯体的制备包括以下步骤：将所述粒度为50～300纳米的陶瓷微 粉与助熔剂、分散剂、成型剂和去离子水分别加入球磨机中混合24～48h后，用喷雾干燥机 干燥成混合粉末；将所述混合粉末经压制、破碎、过筛成1～4mm颗粒坯体；所述陶瓷微粉为 氧化铝微粉和氧化锆微粉的混合物。 [0007] 优选地，所述氧化铝微粉、氧化锆微粉、助熔剂、分散剂、成型剂、去离子水的质量 比为20～70：30～80：0.05～8：0.05～5：0.3～5：100～500。 3 3 CN 116352057 A 说明书 2/5页 [0008] 优选地，所述助熔剂为氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁中的一种或几种任意比例 混合物；所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚丙烯酸中的任意一种；所 述成型剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种或两种任意比例混合物。 [0009] 优选地，所述可发生放热反应的粉末为铝和Fe O 或Fe O 按质量比例27：51～87配 2 3 3 4 制的混合物。 [0010] 优选地，所述颗粒坯体与粘结剂的质量比为90～100：0.1～10；所述包覆层的厚度 为1‑4mm。 [0011] 优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、硅溶胶、硅酸钠中的一种或几种 任意比例混合物。 [0012] 优选地，所述预制块的孔隙率为40～60％。 [0013] 优选地，所述金属液为钢合金、铁合金中的任意一种或两种任意比例组合。 [0014] 一种ZTA陶瓷颗粒金属复合耐磨件，采用上述方法制备得到。 [0015] 本发明中ZTA颗粒生成过程所需能量由金属液和包覆层放热提供，复合材料制造 过程无需烧结炉高温烧结处理；同时放热反应发生在颗粒坯体外侧的包覆层，剧烈放热反 应时产生的气体有足够的通道从颗粒坯体之间孔隙排出，不会残留并损伤颗粒坯体内部致 密度；通过熔融再凝固，形成齿状互渗咬合结构的复合材料组织相较添加金属粉末烧结成 型的复合材料组织更为致密，耐磨性更高，使用寿命更加长。 [0016] 本发明制得的复合耐磨件，金属对陶瓷颗粒的夹持更稳固，ZTA陶瓷颗粒与金属结 合强度高，陶瓷颗粒不易剥落，复合区更耐磨。 附图说明 [0017] 图1为本发明中合成的预制块的结构示意图； [0018] 图2为ZTA颗粒金属复合区的结构示意图，其中，图2(a)为本发明中ZTA颗粒金属复 合区的结构示意图，图2(b)为直接添加结构稳定的ZTA颗粒金属复合区的结构示意图； [0019] 图3为本发明实施例1中立式磨机复合磨辊的结构示意图； [0020] 图4为本发明实施例1中立式磨机复合磨盘的结构示意图； [0021] 图5为本发明实施例2中破碎机复合板锤的结构示意图； [0022] 图6为本发明实施例2中破碎机复合锤头的结构示意图； [0023] 图7为本发明实施例2中破碎机复合颚板的结构示意图； [0024] 图8为本发明实施例2中破碎机复合筛板的结构示意图； [0025] 图9为本发明实施例3中辊压机复合挤压辊的结构示意图。 [0026] 其中，1‑颗粒坯体，2‑包覆层，3‑ZTA陶瓷颗粒，4‑金属，5‑齿状互渗咬合结构，6‑ ZTA颗粒金属复合区，7‑金属基体，8‑筛孔。 具体实施方式 [0027] 为了更好的理解本发明的实质，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的 阐述。 [0028] 本发明涉及一种ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件的制备方法，具体包括以下步骤： [0029] 步骤一、将氧化铝微粉、氧化锆微粉、助熔剂、分散剂、成型剂、去离子水按质量比 4 4 CN 116352057 A 说明书 3/5页 20～70：30～80：0.05～8：0.05～5：0.3～5：100～500加入球磨机中混合24～48h后，用喷雾 干燥机干燥成混合粉末。 [0030] 所述氧化铝微粉、氧化锆微粉粒度为50～300纳米。当陶瓷微粉粒度大于300纳米 时，微粉反应活性低，且所得ZTA陶瓷颗粒晶粒较为粗大，陶瓷颗粒强度低；而陶瓷微粉粒度 小于50纳米时，粉末团聚极为严重，微粉很难分散均匀，不利于稳定ZTA陶瓷颗粒性能。 [0031] 所述助熔剂为氧化钇、氧化钛、氧化钙、氧化镁中的一种或几种任意比例混合物； 所述分散剂为聚甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚丙烯酸中的任意一种；所述成型 剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的任意一种或两种任意比例混合物。 [0032] 步骤二、将步骤一中的混合粉末用辊造粒机对其进行压制、破碎、过筛成1～4mm颗 粒坯体。当颗粒坯体粒度大于4mm时，不利于颗粒坯体完全熔融，降低ZTA颗粒性能，同时也 增加ZTA颗粒在服役过程中破碎的风险；颗粒坯体粒度小于1mm时，会使预制块内部孔隙通 道过小，不利于高温放热反应产生的气体逸出，增加复合材料内部产生气孔缺陷的倾向，且 会造成所得ZTA颗粒粒度过小，对金属基体的保护作用减弱。 [0033] 步骤三、将步骤二中的颗粒坯体与粘结剂按质量比90～100：0.1～10充分混合后， 再加入到能够发生放热反应的粉末中充分混合，将表面已形成包覆层的颗粒坯体在氩气气 氛中80～95℃烘干； [0034] 所述粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、硅溶胶、硅酸钠中的一种或几种任意比例 混合物；所述放热反应粉末为铝和FeO 或FeO 按质量比例27：51～87配制的混合物。 2 3 3 4 [0035] 步骤四、重复步骤三，直至包覆层厚度达到1‑4mm。包覆层厚度小于1mm时，反应释 放热量较少，不利于颗粒坯体完全熔融，包覆层厚度大于4mm时，使得颗粒间孔隙过大，过度 降低复合材料中ZTA颗粒的体积分数，同时也会使放热反应过于剧烈而使预制块爆炸。 [0036] 步骤五、将步骤四中的颗粒坯体与粘结剂按质量比90～100：0.1～10混合均匀后 填入模具，在氩气气氛中80～95℃烘干后脱模得到具有孔隙率为40～60％的预制块，如图1 所示。所述粘结剂为硅溶胶、硅酸钠中的任意一种。 [0037] 本发明通过制作一定孔隙率的预制块，使得在后续放热反应时产生的气体有足够 的通道从颗粒坯体之间孔隙排出，不会残留并损伤颗粒坯体内部致密度；带有一定孔隙率 的预制块还能够避免放热反应过于剧烈而导致预制块爆炸。 [0038] 步骤六、将步骤五中的预制块放入耐磨件砂型型腔中，浇注高温金属液，凝固后开 箱即得ZTA颗粒金属复合耐磨件，其中ZTA颗粒粒度为0.8～3.8mm。 [0039] 颗粒坯体从成型至形成ZTA颗粒会发生成型剂挥发和坯体熔融致密化并由此产生 收缩，其总收缩率为5～20％。 [0040] 高硬度ZTA颗粒粒度过小，对金属基体的保护作用小，金属基体磨损后难以对颗粒 起到有效支撑作用，颗粒粒度过大，使用过程中容易破碎和剥落，本发明ZTA粒度范围0.8～ 3.8mm可保证颗粒与金属基体协同发挥出复合材料的最佳耐磨性。 [0041] 砂型具有一定保温作用，金属液与熔融颗粒坯体的高温相互作用时间长，结合更 紧密。 [0042] 所述金属液为钢合金、铁合金中的任意一种或两种任意比例组合。 [0043] 本发明采用能够发生放热反应的粉末包覆含有陶瓷微粉的颗粒坯体，由于包覆层 2放热反应温度可达3000℃以上，因此可使颗粒坯体内部的陶瓷微粉发生熔融反应生成ZTA 5 5 CN 116352057 A 说明书 4/5页 陶瓷颗粒3。颗粒坯体1外侧包覆层2进行剧烈放热反应时会对熔融的颗粒坯体表面产生扰 动，在放热反应完成后包覆层2消失，金属液对熔融颗粒坯体扰动空位进行填充。凝固后， ZTA陶瓷颗粒3与金属基体4形成齿状互渗咬合结构5，如图2(a)所示。 [0044] 本发明制备的ZTA陶瓷颗粒复合耐磨件具有齿状互渗咬合结构，金属与陶瓷的结 合强度更高，金属对陶瓷颗粒的夹持更稳固，陶瓷颗粒不易剥落，复合区更耐磨；同时通过 熔融再凝固成型的复合材料组织相较添加金属粉末烧结成型的复合材料组织更为致密，耐 磨性更高。 [0045] 实施例1 [0046] 采用上述方法步骤制作中立式磨机复合磨辊和中立式磨机复合磨盘，分别如图3 和图4所示。 [0047] 将氧化铝微粉、氧化锆微粉、氧化钇、聚甲基丙烯酸铵、聚乙烯醇、去离子水按质量 比60：40：5：0.5：1：400加入球磨机中混合24h后，用喷雾干燥机干燥成混合粉末。 [0048] 将混合粉末制备成3～4mm颗粒坯体后与粘结剂按质量比100：8充分混合，再加入 到能够发生放热反应的粉末中充分混合，直至包覆层厚度达到3～4mm。 [0049] 将颗粒坯体与粘结剂按质量比100:5混合均匀后填入模具，在氩气气氛中80～95 ℃烘干后脱模得到具有孔隙率为40％的预制块，预制块放入耐磨件砂型型腔中，浇注高温 金属液，凝固后开箱即得ZTA颗粒金属复合耐磨件，其中ZTA颗粒粒度为2.4～3.8mm。 [0050] 实施例2 [0051] 采用上述方法步骤制作破碎机复合板锤、锤头、颚板和筛板，分别如图5至图8所 示。 [0052] 将氧化铝微粉、氧化锆微粉、氧化钛和氧化钙按照质量比4:1的混合物、聚丙烯酸 铵、羧甲基纤维素、去离子水按质量比20：80：2：2：1：200加入球磨机中混合30h后，用喷雾干 燥机干燥成混合粉末。 [0053] 将混合粉末制备成1～2mm颗粒坯体后与粘结剂按质量比100：5充分混合，再加入 到能够发生放热反应的粉末中充分混合，直至包覆层厚度达到1～2mm。 [0054] 将颗粒坯体与粘结剂按质量比100:10混合均匀后填入模具，在氩气气氛中80～95 ℃烘干后脱模得到具有孔隙率为55％的预制块，预制块放入耐磨件砂型型腔中，浇注高温 金属液，凝固后开箱即得ZTA颗粒金属复合耐磨件，其中ZTA颗粒粒度为0.8～1.9mm。 [0055] 实施例3 [0056] 采用上述方法步骤制作辊压机复合挤压辊，如图9所示。 [0057] 将氧化铝微粉、氧化锆微粉、氧化镁、柠檬酸铵、聚乙烯醇、去离子水按质量比60： 80：1：3：5：500加入球磨机中混合48h后，用喷雾干燥机干燥成混合粉末。 [0058] 将混合粉末制备成1～3mm颗粒坯体后与粘结剂按质量比100：8充分混合，再加入 到能够发生放热反应的粉末中充分混合，直至包覆层厚度达到1～3mm。 [0059] 将颗粒坯体与粘结剂按质量比100:4混合均匀后填入模具，在氩气气氛中80～95 ℃烘干后脱模得到具有孔隙率为50％的预制块，预制块放入耐磨件砂型型腔中，浇注高温 金属液，凝固后开箱即得ZTA颗粒金属复合耐磨件，其中ZTA颗粒粒度为0.8～2.85mm。 [0060] 实施例4 [0061] 对比例1为添加金属粉末烧结成型的ZTA颗粒复合区与高铬合金铸造复合成型的 6 6 CN 116352057 A 说明书 5/5页 中立式磨机复合磨辊和中立式磨机复合磨盘。采用对比例1与实施例1分别处理生料并记录 各自的磨损速率，其中，结果如表1所示。 [0062] 对比例2为添加金属粉末烧结成型的ZTA颗粒复合区与高铬合金基体组合的破碎 机复合板锤、添加组织架构稳定的ZTA陶瓷颗粒与高锰钢复合成型的锤头、高锰钢颚板和高 锰钢筛板。采用对比例2与实施例2中的板锤处理50‑150mm石灰石，记录各自的常规使用的寿命；采 用对比例2与实施例2中的锤头处理200‑500mm的石灰石，记录各自的使用寿命；采取了对比例 2与实施例2中的颚板处理600‑800mm石灰石，记录各自的使用寿命；采用对比例2与实施例2 中的筛板处理10‑30mm石灰石，记录各自的使用寿命。上述各记录结果如表1所示。 [0063] 对比例3为高铬堆焊合金钢的辊压机复合挤压辊。采用对比例3与实施例3分别处 理熟料并记录各自的使用寿命，结果如表1所示。 [0064] 对比例4为合金钢镶硬质合金的辊压机复合挤压辊。采用对比例4与实施例3分别 处理熟料并记录各自的使用寿命，结果如表1所示。 [0065] 表1 [0066] [0067] 从表1可以看出，本发明中通过熔融再凝固成型的复合材料的耐磨程度和使用寿 命明显优于烧结成型ZTA颗粒的复合材料，以及直接添加组织架构稳定的ZTA陶瓷颗粒的复 合材料。 [0068] 应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可有其它 多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对 本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及 其等效物所保护的范围内。 7 7 CN 116352057 A 说明书附图 1/4页 图1 图2 8 8 CN 116352057 A 说明书附图 2/4页 图3 图4 9 9 CN 116352057 A 说明书附图 3/4页 图5 图6 10 10 CN 116352057 A 说明书附图 4/4页 图7 图8 图9 11 11

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